ORGANIC CHEMISTRY 1
实验项目中文名称:蒸馏及重结晶
实验项目英文名称:Distillation and recrystallization
实验项目编码:080801
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第3学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.学习并掌握蒸馏的原理及操作方法;
2.学习并掌握重结晶的原理及操作方法。
二、 实验教学基本要求
1.了解蒸馏是分离提纯液体有机物的基本方法,重结晶是分离提纯固体有机物的基本方法;
2.练习蒸馏装置的安装方法及有机物做溶剂时重结晶装置的安装方法,掌握安装规范;
3.掌握普通蒸馏及重结晶的基本操作方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.蒸馏:要求按照从下向上,从左到右的顺序正确安装蒸馏装置,并掌握检查气密性的方法。然后通过20mL粗乙醇的蒸馏,掌握蒸馏的基本操作和使用沸石时的注意事项。
2.重结晶:以水为溶剂对3g粗苯甲酸进行重结晶。要掌握溶剂的选择原则、热过滤和抽滤的基本操作方法。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、表面皿、玻璃棒、玻璃漏斗、无径的玻璃漏斗、量筒等
2.电子天平、水浴锅、电炉子、电热套、真空泵、剪刀、滤纸
七、 实验所用材料
1.蓝黑墨水、乙醇、工业酒精、沸石
2.苯甲酸、活性炭
实验项目中文名称:丙酮与甲苯混合物的分离
实验项目英文名称:Separation of acetone and toluene mixture
实验项目编码:080802
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第3学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.进一步熟练掌握蒸馏和分馏的基本原理和操作方法;
2.通过不同规模下丙酮与甲苯混合物的分离,比较不同实验规模下的收率和分离效果。
二、 实验教学基本要求
1.了解蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机物的基本方法,分离液体混合物采用蒸馏还是分馏,除看被分离组分的沸点差外,还要看要求分离的程度;
2.掌握分馏装置的安装及操作方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.蒸馏:量取30 mL丙酮和甲苯混合物,按每秒钟馏出1~2滴的速度进行蒸馏,每馏出1mL液体时记录一次馏出温度,然后以馏出温度为纵坐标,馏出体积为横坐标,在同一张坐标纸上绘制蒸馏曲线。
2.分馏:量取30 mL丙酮与甲苯混合物,以每2~3秒钟馏出1滴的速度进行分馏操作,每馏出1mL液体时,记录一次温度计读数,然后以馏出温度为纵坐标,馏出体积为横坐标,在同一张坐标纸上绘制分馏曲线。
3.比较两条曲线的不同之处,从而了解蒸馏和分馏在分离液体混合物时的优缺点。
四、 实验类型或性质
设计性、综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,温度计、玻璃漏斗、分馏柱、量筒等
2.电热套
七、 实验所用材料
甲苯、丙酮、沸石
实验项目中文名称:减压蒸馏及熔点测定
实验项目英文名称:Vacuum distillation and melting point determination
实验项目编码:080803
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第3学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.学习并掌握减压蒸馏的原理及操作方法;
2.学习并掌握熔点测定的原理及操作方法。
二、 实验教学基本要求
1.了解减压蒸馏及熔点测定的用途;
2.练习减压蒸馏及熔点测定装置的安装,掌握安装方法;
3.学会真空泵及压力计的使用及注意事项。
三、 实验教学的内容或要求
1.减压蒸馏:安装减压蒸馏装置,加入20mL乙酰乙酸乙酯,抽真空,压力稳定后开始加热进行减压蒸馏。蒸馏完毕,除去热源,慢慢开启安全瓶上的活塞,待系统内外压力平衡后才能关闭真空泵。
2.熔点测定:将熔点管的管口朝下插入研细的样品粉未中,然后管口朝上利用自由落体运动使样品粉未落入并填实管底,装样高度2~3mm。将熔点管固定在水银温度计上,然后将带有样品的温度计插入b形管中,用小火加热b形管远离样品的一端,测定样品的熔点。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,温度计、酒精灯、石棉网、b形管、毛细管、表面皿、熔点管、量筒等
2.电热套、真空油泵、抽真空系统、螺旋夹、乳胶管、细铁丝等
七、 实验所用材料
1.乙酰乙酸乙酯、凡士林
2.苯甲酸、工业酒精
实验项目中文名称:环己烯的制备
实验项目英文名称:Preparation of cyclohexene
实验项目编码:080804
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第1学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.复习分馏、蒸馏等装置的安装及操作方法;
2.进一步掌握醇的脱水反应及脱水剂的选择方法。
二、 实验教学基本要求
1.了解环己烯一般采用环己醇脱水的方法来制备;
2.了解环己烯的制备可采用的催化剂较多,如脱铝超稳Y浮石、固体超强酸SO42 - / ZrO2 - Ce2O3,或硫酸氢钠、强酸性离子交换树脂、磷酸等;
3.掌握分液漏斗的使用方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.制备:在分馏装置中加入10mL环己醇及5mL85%磷酸,接受器用冰水浴冷却。慢慢加热混合物至沸腾,使分馏柱上端的温度不超过73℃。当温度计达到85℃时,停止蒸馏。
2.分离提纯:将收集到的混合液体用小分液漏斗中进行分离纯化,以无水氯化钙干燥,待溶液完全澄清透明后进行蒸馏。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,温度计、量筒、酒精灯、分液漏斗、烧杯等
2.电热套
七、 实验所用材料
环己醇、磷酸、NaCl、无水氯化钙、工业酒精
实验项目中文名称:乙酸乙酯的制备
实验项目英文名称:Preparation of ethyl acetate
实验项目编码:080805
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第4学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.学习并掌握酯化反应连续制备酯的原理和方法;
2.练习分液漏斗的使用;
3.学习液体有机物的干燥。
二、 实验教学基本要求
1.了解乙酸乙酯可用乙酸和乙醇通过酯化反应制备;
2.掌握用较小的装置连续制备较大量的酯的装置的安装及操作方法;
3.掌握乙酸乙酯的纯化方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.制备:在三口瓶中加入3mL乙酸和3mL浓硫酸,再在恒压滴液漏斗中加入乙醇和冰醋酸,加热。将滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中,加料时间约需90min。滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
2.分离提纯:给馏出液加入饱和碳酸钠溶液,直到无气泡产生。用分液漏斗分出下面的水层。再用等体积的饱和食盐水洗涤。将粗乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水硫酸镁干燥。装配蒸馏装置,将干燥过的乙酸乙酯进行蒸馏。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,75º弯管、温度计、量筒、酒精灯、分液漏斗、石棉网、胶管、烧杯等
2.电热套
七、 实验所用材料
乙酸、乙醇、浓硫酸、NaCl、碳酸钠、无水硫酸镁、工业酒精
实验项目中文名称:乙酰苯胺的制备
实验项目英文名称:Preparation of acetanilide
实验项目编码:080806
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第4学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.学习苯胺用醋酸酰基化反应的原理与操作方法;
2.学习及掌握分馏及重结晶等基本操作技术。
二、 实验教学基本要求
1.了解乙酰苯胺制备的方法有多种,可用苯胺和乙酸反应制备;
2.练习分馏装置的安装及重结晶的操作,特别是热过滤的关键操作方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.制备:锥形瓶内加入一定量新蒸苯胺、冰醋酸和锌粉。加热至溶液沸腾,保持温度105℃左右。当温度计读数发生上下波动时,停止加热。
2.分离提纯:趁热将反应混合物倒入盛100mL水的烧杯中,然后抽滤析出的固体。将此固体加入150mL热水中,加热至沸腾。稍冷后加入活性炭脱色,趁热过滤,将滤液泠却结晶后,减压过滤。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,温度计、量筒、酒精灯、分液漏斗、抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯、石棉网、胶管、滤纸、搅拌棒等
2.电子天平、电热套,剪刀
七、 实验所用材料
苯胺,冰醋酸,锌粉,活性炭
实验项目中文名称:肉桂酸的制备
实验项目英文名称:Preparation of cinnamic acid
实验项目编码:080807
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第4学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.了解Perkin反应的原理,学习利用该反应制取肉桂酸的方法;
2.学习水汽蒸馏的操作技术。
二、 实验教学基本要求
1.熟练掌握回流装置的安装及操作方法;
2.掌握水蒸汽蒸馏法的原理及用途;
3.熟练掌握重结晶的操作方法,特别是热过滤的关键操作。
三、 实验教学的内容或要求
1.制备:取无水醋酸钾粉末3g,再加入3mL新蒸的苯甲醛和5.5mL乙酸酐,使之混合均匀。装配回流装置,加热,保温150~170°C反应1小时。然后加入45mL热蒸馏水,再加饱和碳酸钠溶液,使反应混合物呈弱碱性。
2.分离提纯:进行水汽蒸馏,直到馏出液无油珠。给剩余反应液加少许活性炭,煮沸10min,趁热过滤。将滤液用浓盐酸酸化后用冷水浴冷却。减压过滤,干燥。
四、 实验类型或性质
综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,水蒸汽发生器、温度计、量筒、酒精灯、分液漏斗、抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯、石棉网、胶管、滤纸、搅拌棒等
2.电子天平、电热套,剪刀、真空泵、螺旋夹、T形管、玻管、导气管、沸石、滤纸
七、 实验所用材料
苯甲醛、无水醋酸钾、乙酸酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳
实验项目中文名称:苯甲酸的制备
实验项目英文名称:Preparation of benzoic acid
实验项目编码:080808
实验学时:5学时
适用专业:化工大类
所属课程:有机化学
开课学院:化学与化工学院
开课学期:第2学期
教材及实验指导书:
高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年
一、 实验目的或任务
1.设计制备苯甲酸的方案;
2.练习机械搅拌装置的安装及操作方法,复习回流、减压过滤操作;
3.进一步了解氧化反应及相转移催化反应的原理。
二、 实验教学基本要求
1.要求学生通过自己查阅资料,了解制备苯甲酸的方法有甲苯氧化、格氏试剂法、重氮盐法、同碳三卤代物水解法等,但这些方法各有优缺点。综合比较以甲苯氧化法为佳,其合成路线较短,操作简单,产率较高;
2.掌握常用的相转移催化剂及相转移催化反应的操作方法。
三、 实验教学的内容或要求
1.制备:在三口烧瓶中加入甲苯、水和相转移催化剂,安装机械搅拌装置,加热,分两批加入高锰酸钾。继续搅拌反应至甲苯层几乎消失。
2.分离提纯:将反应混合物趁热减压过滤,给滤液中加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾,直至成为无色透明的溶液。滤液中加入浓盐酸酸化,使溶液的pH值至强酸性。减压过滤,得到苯甲酸晶体。
四、 实验类型或性质
设计性、综合性实验
五、 实验开出要求
必做
六、 实验所需仪器设备
1.有机制备仪一套,量筒、酒精灯、抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯、石棉网、胶管、滤纸、搅拌棒等
2.电子天平、电热套,剪刀、滤纸
七、 实验所用材料
甲苯、高锰酸钾、1227、浓盐酸、亚硫酸氢钠、活性碳、沸石
附:教学实验基本信息汇总表
大纲制定者:李小瑞
大纲校对者:来水利
大纲审定者:马养民