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“高分子综合实验1”实验教学大纲
2014-11-03 09:57  

高分子综合实验1”实验教学大纲

Polymer comprehensive experiment 1

 

实验项目中文名称:苯乙烯悬浮聚合

实验项目英文名称Styrene suspension polymerization

实验项目编码080301

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

实验目的或任务

1.掌握苯乙烯自由基聚合的基本原理;2.掌握悬浮聚合的实施方法;3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的主要影响因素。

一、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2. 要求掌握苯乙烯自由基聚合实验的目的、原理、方法和操作步骤;3. 要求掌握悬浮聚合的实施方法;4. 要求掌握苯乙烯悬浮聚合的主要影响因素。

二、 实验教学的内容或要求

1.讲授苯乙烯自由基聚合实验的目的、原理、方法和操作步骤;2.讲授悬浮聚合的实施方法;3.讲授掌握苯乙烯悬浮聚合的主要影响因素。

三、 实验类型或性质

综合 

四、 实验开出要求

必做

五、 实验所需仪器设备

聚合装置一套(包括:250 mL三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0100℃温度计一只,恒温水浴。);表面皿;吸管;布氏漏斗;锥形瓶。

六、 实验所用材料

单体:苯乙烯(AR)8mL;油溶性引发剂,过氧化二苯甲酰(AR)0.4g;分散剂:聚乙烯醇,1799水溶液10%5mL;分散介质水:去离子水,60mL;水相阻聚剂:亚甲基兰,0.1%数滴。

实验项目中文名称:丙烯酸的反相悬浮聚合

实验项目英文名称Inverse-suspension polymerization of acrylic acid

实验项目编码080302

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握丙烯酸自由基聚合的基本原理;2.掌握反相悬浮聚合的实施方法;3.掌握丙烯酸反相悬浮聚合的主要影响因素。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握丙烯酸自由基聚合的基本原理;3.要求掌握反相悬浮聚合的实施方法;4.要求掌握丙烯酸反相悬浮聚合的主要影响因素。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授丙烯酸自由基聚合的基本原理;2.讲授反相悬浮聚合的实施方法;3.讲授丙烯酸反相悬浮聚合的主要影响因素。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

三口瓶(250 mL)、球型冷凝管、恒温水浴、搅拌马达及搅拌器、温度计(0-100℃)、锥形瓶(50mL)、移液管(15mL)。

七、 实验所用材料

单体:丙烯酸(AR)12.6g;水溶性引发剂:过硫酸钾-亚硫酸氢钠(AR)0.01-0.02mol;悬浮剂:span601.75g;分散介质:环己烷,85mL

 

 

实验项目中文名称:醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验项目英文名称The Emulsion Polymerization of Vinyl Acetate

实验项目编码080303

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握醋酸乙烯酯自由基聚合的基本原理;2.掌握乳液聚合的实施方法;3.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的主要影响因素。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握醋酸乙烯酯自由基聚合的基本原理;3.要求掌握乳液聚合的实施方法;4.要求掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的主要影响因素。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授醋酸乙烯酯自由基聚合的基本原理;2.讲授乳液聚合的实施方法;3.讲授醋酸乙烯酯的乳液聚合的主要影响因素。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

四口瓶250mL一只、冷凝器一只、温度计一支、搅拌器一套、滴液   漏斗100mL一只、加热水浴一套。

七、 实验所用材料

单体:醋酸乙烯酯(AR)64.2mL;乳化剂:聚乙烯醇,工业级(1788号),5.0g,十二烷基磺酸钠(AR)1.0gOP-10(工业级20%水溶液)5mL;水溶性引发剂:过硫酸铵(AR)2%水溶液5mL;邻苯二甲酸二丁酯(AR)5mL;分散介质:水,90mL

 

 

实验项目中文名称:碱催化己内酰胺的开环聚合

实验项目英文名称Ring-opening polymerization of caprolactam under base catalysis

实验项目编码080304

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握己内酰胺的碱催化(阴离子型)聚合的基本原理;2.掌握本体聚合的实施方法;3.掌握碱催化己内酰胺的开环聚合的主要影响因素。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握己内酰胺的碱催化(阴离子型)聚合的基本原理;3.要求掌握本体聚合的实施方法;4.要求掌握碱催化己内酰胺的开环聚合的主要影响因素。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授己内酰胺的碱催化(阴离子型)聚合的基本原理;2.讲授本体聚合的实施方法;3.讲授碱催化己内酰胺的开环聚合的主要影响因素。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

三口瓶250mL一只、温度计一支、玻璃防爆球形管、真空泵、大试管、注射器、加热油浴一套、烘箱。

七、 实验所用材料

单体:己内酰胺(CP)100g;催化剂:氢氧化钠(CP),两粒;交联剂:TDI(CP)0.2mL;助剂,乙醚(CP),少量;脱模剂:硅油(工业级),少量。

 

 

实验项目中文名称:聚乙烯醇缩甲醛的制备

实验项目英文名称Preparation of polyvinyl formal

实验项目编码080305

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握聚乙烯醇缩甲醛聚合的基本原理;2.掌握缩醛化反应的实施方法;3.掌握聚乙烯醇缩甲醛反应的主要影响因素。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握聚乙烯醇缩甲醛聚合的基本原理;3.要求掌握缩醛化反应的实施方法;4.要求掌握聚乙烯醇缩甲醛反应的主要影响因素。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授聚乙烯醇缩甲醛聚合的基本原理;2.讲授缩醛化反应的实施方法;3.讲授乙烯醇缩甲醛反应的主要影响因素。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

三口瓶250mL一只、温度计一支、回流冷凝管、搅拌器、小型水浴、滴液漏斗。

七、 实验所用材料

聚乙烯醇(PVA):10g38%甲醛水溶液:4mL1:4盐酸,少量;8NaOH溶液,5mL

 

 

实验项目中文名称:甲基丙烯酸甲酯聚合物

实验项目英文名称Preparation of methyl methacrylate

实验项目编码080306

实验学时15学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法;2.掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法;3.掌握偶氮二异丁腈的保存方法和精制方法;4.掌握甲基丙烯酸甲酯聚合的基本原理和聚合实施的方法;5.掌握毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理和方法;6.掌握温度-形变的测定方法及玻璃化转变温度Tg的求取方法。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法;3.要求掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法;4.要求掌握偶氮二异丁腈的保存方法和精制方法;5.要求掌握甲基丙烯酸甲酯聚合的基本原理和聚合实施的方法;6.要求掌握毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理和方法;7.要求掌握温度-形变的测定方法及玻璃化转变温度Tg的求取方法。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法;2.讲授甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法;3.讲授偶氮二异丁腈的保存方法和精制方法;4.讲授甲基丙烯酸甲酯聚合的基本原理和聚合实施的方法;5.讲授毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理和方法;6.讲授温度-形变的测定方法及玻璃化转变温度Tg的求取方法。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

精制所用仪器设备:三口瓶500mL、毛吸管(自制)、刺型分馏柱、温度计(0100℃)、接收瓶、锥型瓶500mL、恒温水浴、布氏漏斗;

聚合所用仪器设备:三口瓶100mL、冷凝管、试管、恒温水浴、温度计(0100℃)、玻璃板(二块)、橡皮条;

粘度测试仪器:乌氏毛细管粘度计,很稳装置,秒表(最小单位0.01s),吸耳球,夹子,容量瓶(2000mL);烧杯(500mL);砂芯漏斗;

温度-形变曲线的测定设备:热分析仪、样品。

七、 实验所用材料

甲基丙烯酸甲酯(AR),氢氧化钠(AR),偶氮二异丁腈(AR),乙醇(AR)

 

 

实验项目中文名称:丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

实验项目英文名称Preparation of acrylated pressure-sensitive emulsion adhesives

实验项目编码080307

实验学时15学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握丙烯酸丁酯单体的贮存和精制方法;2.掌握丙烯酸丁酯减压蒸馏的方法;3.掌握丙烯酸丁酯乳液聚合的基本原理和聚合实施的方法;4.掌握NDJ79型旋转式粘度计测试乳液粘度的原理和方法;5.掌握压敏胶1800剥离强度测定方法。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2. 要求掌握丙烯酸丁酯单体的贮存和精制方法;3. 要求掌握丙烯酸丁酯减压蒸馏的方法;4. 要求掌握丙烯酸丁酯乳液聚合的基本原理和聚合实施的方法;5.掌握要求NDJ79型旋转式粘度计测试乳液粘度的原理和方法;6. 要求掌握压敏胶1800剥离强度测定方法。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授丙烯酸丁酯单体的贮存和精制方法;2. 讲授丙烯酸丁酯减压蒸馏的方法;3. 讲授丙烯酸丁酯乳液聚合的基本原理和聚合实施的方法;4. 讲授NDJ79型旋转式粘度计测试乳液粘度的原理和方法;5. 讲授压敏胶1800剥离强度测定的原理和方法。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

必做

六、 实验所需仪器设备

精制所用仪器设备:500mL分液漏斗一个、500mL试剂瓶二个,500mL烧杯二个,500mL三口瓶一个、毛吸管(自制)、刺型分馏柱、温度计(0100℃)、接收瓶、恒温水浴一套,真空系统一套,玻棒。

聚合所用仪器设备:机械搅拌器一套,球形冷凝管一个,500mL四口烧瓶一个、200mL滴液漏斗一个,恒温水槽一套,温度计一支,固定夹若干,50mL烧杯和400mL烧杯若干。

粘结性能测定设备:广谱pH试纸,培养皿,烘箱,NDJ79型旋转式粘度计,CZYG型初粘性测试仪,钢板及固定架,WSM20K型万能材料实验机。

七、 实验所用材料

精制所用材料:丙烯酸丁酯(AR),氢氧化钠(AR),无水硫酸钠(AR),去离子水。

聚合所用材料:丙烯酸丁酯(AR)194g;丙烯酸(AR)4g;丙烯酸羟丙脂,2g;十二烷基硫酸钠,1gOP-101g;过硫酸铵, 1.2g;碳酸氢钠, 1g;氨水, 适量;去离子水, 170g

 

 

实验项目中文名称:聚己二酸乙二醇酯的制备

实验项目英文名称Preparation of polydiethylene glycol adipate

实验项目编码080308

实验学时6学时

适用专业:高分子材料与工程

所属课程:高分子化学

开课学院:化学与化工学院

开课学期:第5学期

教材及实验指导书

张兴英 李齐方主编,《高分子科学实验》,化学工业出版社,2007

一、 实验目的或任务

1.掌握聚己二酸乙二醇酯聚合的基本原理;2.掌握缩聚反应的实施方法;3.掌握聚己二酸乙二醇酯缩聚反应的主要影响因素。

二、 实验教学基本要求

1.要求实验前预习实验指导;2.要求掌握聚己二酸乙二醇酯聚合的基本原理;2. 要求掌握缩聚反应的实施方法;3. 要求掌握聚己二酸乙二醇酯缩聚反应的主要影响因素。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授聚己二酸乙二醇酯聚合的基本原理;2. 讲授缩聚反应的实施方法;3. 讲授聚己二酸乙二醇酯缩聚反应的主要影响因素。

四、 实验类型或性质

综合 

五、 实验开出要求

选做

六、 实验所需仪器设备

聚合装置一套(包括250 mL三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0300℃温度计一只,锅式电炉一套,分水器,毛细管,干燥管),真空抽排装置一套(包括水泵一台,安全瓶一个)、250mL锥形瓶若干、20 mL移液管、碱式滴定管、量筒。

七、 实验所用材料

己二酸(CP),1/3mol;乙二醇(CP),1/3mol;对甲苯磺酸(CP)60m g;其它包括乙醇-甲苯(11)混合溶剂,酚酞,0.1N KOH水溶液,工业酒精。

 

附:教学实验基本信息汇总表

大纲制定者:王景平 

大纲校对者:费贵强 

大纲审定者:马养民


教学实验基本信息汇总表

实验项目名称

实验项目编码

实验内容提要

所需仪器设备名称及台套数

所需实验材料名称及数量

必做或选做

每组人数

实验室名称

实验类型

1

苯乙烯悬浮聚合

030801

苯乙烯自由基悬浮聚合的过程中一定要控制好反应的温度和搅拌器的转速;转速不均易造成实验失败。

聚合装置一套(包括:250 mL三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0100℃温度计一只,恒温水浴。);表面皿;吸管;布氏漏斗;锥形瓶。

单体:苯乙烯(AR)8mL;油溶性引发剂,过氧化二苯甲酰(AR)0.4g;分散剂:聚乙烯醇,1799水溶液10%5mL;分散介质水:去离子水,60mL;水相阻聚剂:亚甲基兰,0.1%数滴。

必做

2

高分子综合实验室

综合

2

丙烯酸的反相悬浮聚合

030802

准确称取悬浮剂的质量,严格控制反应的温度和搅拌器的旋转的速度,反应后期转速不均易造成实验失败。

三口瓶(250 mL)、球型冷凝管、恒温水浴、搅拌马达及搅拌器、温度计(0-100℃)、锥形瓶(50mL)、移液管(15mL)。

单体:丙烯酸(AR)12.6g;水溶性引发剂:过硫酸钾-亚硫酸氢钠(AR)0.01-0.02mol;悬浮剂:span60,1.75g;分散介质:环己烷,85mL

必做

2

高分子综合实验室

综合

3

醋酸乙烯酯的乳液聚合

030803

准确称取乳化剂的质量,聚合分两步进行,生成的理想的乳液应该泛蓝光。

四口瓶250mL一只、冷凝器一只、温度计一支、搅拌器一套、滴液   漏斗100mL一只、加热水浴一套。

单体:醋酸乙烯酯(AR)64.2mL;乳化剂:聚乙烯醇,工业级(1788号),5.0g,十二烷基磺酸钠(AR)1.0gOP-10(工业级,20%水溶液)5mL;水溶性引发剂:过硫酸铵(AR)2%水溶液5mL;邻苯二甲酸二丁酯(AR)5mL;分散介质:水,90mL

必做

2

高分子综合实验室

综合

4

碱催化己内酰胺的开环聚合

030804

反应为阴离子聚合,为提高反应速率,不断采用真空泵抽取反应体系中的水分,注意控制反应温度,温度过高易造成产品颜色深。

三口瓶250mL一只、温度计一支、玻璃防爆球形管、真空泵、大试管、注射器、加热油浴一套、烘箱。

单体:己内酰胺(CP)100g;催化剂:氢氧化钠(CP),两粒;交联剂:TDI(CP)0.2mL;助剂,乙醚(CP),少量;脱模剂:硅油(工业级),少量。

必做

2

高分子综合实验室

综合

5

聚乙烯醇缩甲醛的制备

030805

反应过程中严格控制缩醛度,反应进行猛烈,易造成局部高缩醛度,导致不溶物存在胶水中。严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间以及反应物比例。

三口瓶250mL一只、温度计一支、回流冷凝管、搅拌器、小型水浴、滴液漏斗。

聚乙烯醇(PVA):10g38%甲醛水溶液:4mL1:4盐酸,少量;8NaOH溶液,5mL

必做

2

高分子综合实验室

综合

6

甲基丙烯酸甲酯聚合物

030806

严格控制甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的温度,防止单体自聚。严格按照三段进行甲基丙烯酸甲酯聚合。应该掌握毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理和方法;也应该掌握温度-形变的测定方法及玻璃化转变温度Tg的求取方法。

 

精制所用仪器设备:三口瓶500mL、毛吸管(自制)、刺型分馏柱、温度计(0100℃)、接收瓶、锥型瓶500mL、恒温水浴、布氏漏斗。

聚合所用仪器设备:三口瓶100mL、冷凝管、试管、恒温水浴、温度计(0100℃)、玻璃板(二块)、橡皮条。

粘度测试仪器:乌氏毛细管粘度计,很稳装置,秒表(最小单位0.01s),吸耳球,夹子,容量瓶(2000mL);烧杯(500mL);砂芯漏斗;

温度-形变曲线的测定设备:热分析仪、样品。

甲基丙烯酸甲酯(AR),氢氧化钠(AR),偶氮二异丁腈(AR),乙醇(AR)

必做

2

高分子综合实验室

综合

7

丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

030807

严格控制丙烯酸丁酯减压蒸馏的温度,防止单体自聚。严格控制单体滴加的速度,掌握压敏胶测试的基本方法。

精制所用仪器设备:500mL分液漏斗一个、500mL试剂瓶二个,500mL烧杯二个,500mL三口瓶一个、毛吸管(自制)、刺型分馏柱、温度计(0100℃)、接收瓶、恒温水浴一套,真空系统一套,玻棒。

聚合所用仪器设备:机械搅拌器一套,球形冷凝管一个,500mL四口烧瓶一个、200mL滴液漏斗一个,恒温水槽一套,温度计一支,固定夹若干,50mL烧杯和400mL烧杯若干。

粘结性能测定设备:广谱pH试纸,培养皿,烘箱,NDJ79型旋转式粘度计,CZYG型初粘性测试仪,钢板及固定架,WSM20K型万能材料实验机。

精制所用材料:丙烯酸丁酯(AR),氢氧化钠(AR),无水硫酸钠(AR),去离子水。

聚合所用材料:丙烯酸丁酯(AR)194g;丙烯酸(AR)4g;丙烯酸羟丙脂,2g;十二烷基硫酸钠,1gOP-101g;过硫酸铵, 1.2g;碳酸氢钠, 1g;氨水, 适量;去离子水, 170g

必做

2

高分子综合实验室

综合

8

聚己二酸乙二醇酯的制备

030808

反应属缩聚反应,为了使反应朝高聚物的方向移动,应该尽可能除去反应体系中生成的水分,采用的方法为升温、减压。计算不同阶段的平均聚合度。

聚合装置一套(包括250 mL三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0300℃温度计一只,锅式电炉一套,分水器,毛细管,干燥管),真空抽排装置一套(包括水泵一台,安全瓶一个)、250mL锥形瓶若干、20 mL移液管、碱式滴定管、量筒。

己二酸(CP),1/3mol;乙二醇(CP),1/3mol;对甲苯磺酸(CP)60m g;其它包括乙醇-甲苯(11)混合溶剂,酚酞,0.1N KOH水溶液,工业酒精。

选做

2

高分子综合实验室

综合


 

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