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“分析测试技术”实验教学大纲
2014-11-03 09:57  

分析测试技术实验教学大纲

Analysis and testing technology Experiment

 

实验项目中文名称酸值、碘值、皂化值的测定

实验项目英文名称Determination of Acid value, iodine value, saponification value  

实验项目编码: 080101

实验学时8学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书

刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

掌握酸值、碘值、皂化值(简称三值” )的测定原理及方法;

了解三值的应用

二、 实验教学基本要求

1.要求掌握酸值、碘值、皂化值的测定原理及其操作方法;2.要求掌握酸、碱滴定管的操作方法。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授酸值、碘值、皂化值的测定原理及其操作方法;2.讲授酸、碱滴定管的区别和使用方法。

四、 实验类型或性质

综合性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1.锥形瓶(250mL);2.碱式滴定管(50mL);3.滴定台;4.分析天平;

5.直形冷凝管;6.恒温水浴;7.酸式滴定管(50mL);8.碘量瓶(300mL);9.移液管(10mL25mL);10.多孔恒温水浴;11.锥形瓶(250mL)。

七、 实验所用材料 

1.KOH标准溶液(0.1mol.L-1);2.酚酞(1%);3.乙醚酒精混合液(两体积乙醚与一体积95%酒精组成,加51%酚酞,呈酸性时可加碱液中和);3.硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol.L-1);4.-酒精溶液(0.2mol.L-1);5.无水乙醇;6.氢氧化钾乙醇标准溶液(0.5mol.L-1(乙醇要精制)7.酚酞酒精溶液(0.1%);8.盐酸标准溶液(0.5mol.L-1)。 

 

 

实验项目中文名称甘油的测定

实验项目英文名称Determination of glycerol

实验项目编码080102

实验学时6学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书

刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

1.掌握重铬酸钾法测定甘油的原理及方法;2.学会试样的处理方法。

二、 实验教学基本要求

1.要求掌握重铬酸钾法测定甘油的原理及方法;2.要求掌握酸、碱式滴定管的操作方法;3.学会终点的判断。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授重铬酸钾法测定甘油的原理及方法;2.讲授酸、碱滴定管的区别和使用方法;3.讲授终点的确定。

四、 实验类型或性质

综合性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1.分析天平;2.酸式滴定管;3.容量瓶;4.锥形瓶;5.碘量瓶 

七、 实验所用材料 

1.K2Cr2O7标准溶液;2 0.1 mol.L-1Na2S2O3标准溶液;3.1:1H2SO44.20%KI溶液;5. 0.5%淀粉指示剂

 

 

实验项目中文名称亚甲基蓝直接两相滴定法测定阴离子表面活性剂

实验项目英文名称Determination of anionic surfactants Using Direct two-phase titration  

实验项目编码080103

实验学时4学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书

刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

1.掌握直接两相滴定法测定阴离子表面活性剂的原理及方法;2.学会两相滴定法的操作。

二、 实验教学基本要求

1.掌握直接两相滴定法测定阴离子表面活性剂的原理及方法;2.学会两相滴定法的操作;3.要求掌握酸式滴定管的操作方法;4.学会终点的判断。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授直接两相滴定法测定阴离子表面活性剂的原理及方法;2.讲授酸、碱滴定管的区别和使用方法;3.讲授两相滴定法终点的确定。

四、 实验类型或性质

综合性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1. 酸式滴定管(25mL);2.具塞量筒(100mL);3.移液管(25mL);4.量筒(10mL,25mL);5.容量瓶(250mL);6.烧杯(100mL

七、 实验所用材料 

1. 亚甲基蓝;2.H2SO43.无水硫酸钠;4.蒸馏水;5.月桂酸硫酸钠;6.新洁尔灭(或0.32g十六烷基三甲基氯化铵);7.氯仿(CP

 

 

实验项目中文名称重结晶法提纯乙酰苯胺

实验项目英文名称Crystallization of  acetanilide

实验项目编码080104

实验学时4学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书

刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

1.了解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义;2.掌握重结晶的基本原理和操作方法(包括回流、抽滤、热过滤、脱色等)。

二、 实验教学基本要求

1.要求掌握重结晶的基本操作法;2.要求掌握重结晶时溶剂的选择要求。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授化合物的提纯方法,重点讲授重结晶的基本原理和操作方法;2.讲授重结晶时溶剂的选择要求。

四、 实验类型或性质

综合性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1.标准磨口有机制备仪;2.烧杯(100mL);3.电炉;4.水浴锅

七、 实验所用材料 

1. 粗乙酰苯胺;2.95%乙醇;3.沸石

 

 

实验项目中文名称薄层板制作、间硝基苯胺分离

实验项目英文名称Separation of M-nitroaniline Using TLC

实验项目编码080105

实验学时4学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书

刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

1.掌握薄层色谱的原理及薄层板制作方法;2.掌握薄层色谱法分离有机物的原理和操作方法;3.掌握薄层色谱法分离间硝基苯胺的基本操作法。 

二、 实验教学基本要求

1.要求掌握薄层色谱的原理及薄层板制作方法;2.要求掌握薄层色谱法分离有机物的原理和操作方法;3.要求掌握薄层色谱法分离间硝基苯胺的基本操作法。

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授薄层色谱的原理及薄层板制作方法;2.讲授薄层色谱法分离有机物的原理和操作方法;3.讲授薄层色谱法分离间硝基苯胺的基本操作法。4.讲授化合物的分离提纯方法和原理。

四、 实验类型或性质

设计性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1.研钵;2.直尺;3.铅笔。

七、 实验所用材料 

1.邻硝基苯胺(AR);2.苯(AR);3.间硝基苯胺(AR);4.羧甲基纤维素钠(AR5.硅胶G6.环己烷(AR);7.乙酸乙酯(AR

 

 

实验项目中文名称粘度法测定大分子化合物的分子量

实验项目英文名称Determination Mocular weight of polymer Using Viscosity

实验项目编码080106

实验学时6学时             

适用专业:应用化学 

所属课程:分析测试技术 

开课学院:化学与化工学院 

开课学期:第5学期 

教材及实验指导书:刘玉婷主编,分析测试技术实验讲义,2005年。 

一、 实验目的或任务

1.掌握粘度法测定大分子分子量的原理和方法;2.掌握Ubbelohde式粘度计测定聚乙烯醇的分子量的操作方法

二、 实验教学基本要求

1.要求掌握Ubbelohde式粘度计的使用原理和方法;2. 要求掌握粘度法测定大分子分子量的原理和方法;3.要求掌握Ubbelohde式粘度计测定聚乙烯醇的分子量的操作方法

三、 实验教学的内容或要求

1.讲授Ubbelohde式粘度计的使用原理和方法;2.讲授粘度法测定大分子分子量的原理和方法;3.讲授Ubbelohde式粘度计测定聚乙烯醇的分子量的操作方法

四、 实验类型或性质

综合性   

五、 实验开出要求

必做 

六、 实验所需仪器设备 

1.恒温水浴(电动搅拌、加热器、继电器、水银接点温度计等);2.Ubbelohde式粘度计;3.秒表;4.5mL移液管;5.10mL移液管;6.洗耳球(1)。

七、 实验所用材料 

1. 聚乙烯醇;2.蒸馏水

 

附:教学实验基本信息汇总表 

 

大纲制定者:刘玉婷 

大纲校对者:李刚辉 

大纲审定者:马养民 

                 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


教学实验基本信息汇总表 

实验项目名称

实验项目编码

实验内容提要

所需仪器设备名称及台套数

所需实验材料名称及数量

必做或选做

每组人数

实验室名称

实验类型

1

酸值、碘值、皂化值的测定

 080101

酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要数据。

酸值是指中和1g物料中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数。酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少。

碘值是指100g物料与碘加成所消耗碘的克数。测定碘值的方法有两种:一种是标准法;另一种是碘酒精法。本实验采用后一种方法。

皂化值是指中和1g物料完全水解后得到酸时,所消耗氢氧化钾的毫克数。

分析天平、250mL锥形瓶(9)、50mL碱式滴定管(2)、直形冷凝管(3)、多孔恒温水浴(2)、酸式滴定管(1)、移液管(3.

KOH标准溶液(0.1mol.L-1)、酚酞(1%)、乙醚酒精混合液、KOH标准溶液(0.1mol..L-1)、酚酞(1%)、乙醚酒精混合液、氢氧化钾乙醇标准溶液(0.5mol.L-1)、酚酞酒精溶液(0.1%)、盐酸标准溶液(0.5mol.L-1

必做

2

应化专业实验室

综合

2

甘油的测定

080102

测定甘油含量的方法有密度法滴定法、折光率法、相对密度(比重)法和重铬酸钾法。本实验采用重铬酸钾法:甘油在酸性溶液中能被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾既将KI氧化为I2,用硫代硫酸钠滴定析出的I2,从而计算甘油含量。

分析天平、酸式滴定管(1)、容量瓶(2)、锥形瓶(1)、碘量瓶(1

K2Cr2O7标准溶液89g/l0.1 mol.L-1 Na2S2O3标准溶液;1:1H2SO420%KI溶液;0.5%淀粉指示剂

 

必做

2

应化专业实验室

综合

3

亚甲基蓝直接两相滴定法测定阴离子表面活性剂

080103

以阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的定量反应为基础,通过两相滴定法根据两相色泽的变化进行测定。

亚甲基蓝不溶于氯仿,但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝生成的络合物则完全溶解于氯仿,能定量地自水溶液中萃取出来,并且阴离子表面活性剂---亚甲基蓝络合物最初溶于氯仿层而显蓝色,随着阳离子表面活性剂加入,氯仿层的蓝色逐渐移向水层,以两相是同一颜色时为等当点。

分析天平、酸式滴定管(1, 100mL具塞量筒(2, 25mL移液管(1, 10mL量筒(1,25mL量筒(1, 250mL容量瓶(2, 100mL烧杯(3.

 

亚甲基蓝0.03g、浓H2SO46.8g、无水硫酸钠50g2000mL蒸馏水、0.28~0.29g月桂酸硫酸钠、50mL蒸馏水、0.45g新洁尔灭(或0.32g十六烷基三甲基氯化铵)、氯仿(AR

 

必做

2

应化专业实验室

综合

4

重结晶法提纯乙酰苯胺

080104

重结晶是提纯固体有机物常用方法之一。

固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变,一般温度升高溶解度也增加,反之则溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却到室温以下,则溶解度下降,原溶液变成过饱和溶液,这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热过滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯的目的。

 

分析天平、100mL圆底烧瓶(1)、直型冷凝管(1)、水浴锅、电炉或电热套(1)、真空泵(1)、布氏漏斗(1)、抽滤瓶(1)、滤纸

粗乙酰苯胺,15%乙醇-水溶液、沸石

必做

2

应化专业实验室

综合

5

薄层板制作、间硝基苯胺分离

 

080105

薄层色谱(TLC)是吸附色谱的一种。由于混合物中的各组分对吸附剂的吸附不同,当展开剂流经吸附剂时,发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动,吸附力强的组分滞留在后,由于各组分具有不同的移动速率,最终得以在固定相薄层上分离,最终得以在固定相薄层上分离。

本实验利用这一原理分离间硝基苯胺。

研钵、直尺、铅笔。

邻硝基苯胺(AR)、苯(AR)、间硝基苯胺(AR)、羧甲基纤维素钠(AR)、硅胶G、环己烷(AR)、乙酸乙酯(AR

 

必做

2

应化专业实验室

设计

6

粘度法测定大分子化合物的分子量

 

080106

溶液体系确定以后,在一定温度下,大分子溶液的特性粘度只与大分子的分子量有关,利用这一特点,本实验通过测定粘度来计算出化合物的分子量。

恒温水浴(电动搅拌、加热器、继电器、水银接点温度计等)、Ubbelohde式粘度计(1),秒表(1),5mL移液管(1)、10mL移液管(1),洗耳球(1)。

聚乙烯醇、蒸馏水

 

必做

2

应化专业实验室

综合


 

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